双束系统DualBeam 820 FIB/SEM Workstation是北京纳米科学大型仪器区域中心上网共享的大型仪器设备,由电工研究所微纳加工技术研究部负责购置和运行服务,这一设备是FEI公司新一代的双束系统。FIB 是聚焦离子束显微镜,当离子束打到样品表面上的时候,会产生一些二次离子信号,二次电子信号等,FIB通过对这些信号进行采集和处理形成显微图像。FIB是一台加工的机器。这种加工是定位加工,镓离子(Ga+)束打到样品表面可以使样品上的原子被轰击去除,从而达到切割加工的作用。FIB可以进行材料沉积和化学增强刻蚀。通过注入特殊的化学气体,离子束可以沉积一些材料形成亚微米的结构,气体化学系统结合离子束可以形成化学刻蚀来进行选择性切割。
SEM/FIB双束系统主要用于在金属、半导体、电介质、多层膜结构等固体样品上制备微纳结构。此仪器是探索决定物质表观特性微观本质的强有力工具。
FEI的DualBeam 820 FIB/SEM Workstation是一款高分辨,具有低真空功能的针对二维和三维材料表征及分析的多用途SEM/FIB双束系统。创新的电子和离子光学系统结合独特的环境扫描电镜操作模式能大大的扩展实验能力,提供更好,更快,更全面的材料表征、分析、以及样品制备。除了常规的电子束和离子束成像、分析外,其主要应用范围还包括快速大面积离子束切割加工样品以观察和分析样品表面以下的组织结构、透射样品的制备、三维重构以揭示样品内部的精细结构如夹杂物等等。
SEM/FIB双束系统还具有电子光学系统、真空系统和控制系统高稳定性的特点,可节省大量时间,确保科研人员能把更多的精力投入到实验设计和数据分析中,大大提高科研效率。
该设备自2009年正式投入使用上网运行以来,使用机时已超过10000小时,为北京大学、北京工业大学、中信国安盟固利电源技术有限公司、电工所超导材料及强磁场科学研究组,电工所太阳能电池技术组等科研院所、研究组及公司提供高分辨高水平的测试技术服务,有效地支持了973项目、国家自然科学基金重大、重点、面向、青年基金等科研计划。在杂志上发表多篇文章。申请专利多项。
应用案例:
1、承担了电工所孔祥东博士主持的国家自然基金项目“电子束退火制备二硼化镁超导薄膜及其微结构的探索研究”(基金号51177160)中的超导薄膜形貌分析、微结构刻蚀和微电极制备等工作。利用该设备可以对不同条件下制备的超导薄膜晶粒形状和尺寸大小、晶粒连接致密度以及薄膜表面的平整度等进行分析表征,找到能够获得平整表面、适合于制备超导薄膜器件的超导薄膜。利用该设备的FIB功能,还可以刻蚀出具有不同特征的微结构,满足基金项目研究的需要。
2、承担并完成了电工所陈永翀博士课题组在“高性能锂电正极材料分析与测试”方面的工作。该研究在首都科技条件平台中国科学院研发实验服务基地测试基金(201202)的支持下,利用中科院电工所FEI 820 Dual Beam FIB/SEM Workstation等设备,通过微纳技术改进材料碳包覆方式和处理条件,调控纳米颗粒的尺寸和适当掺杂,以此改善材料的大电流充放电性能和低温性能,并提供优化的产业生产工艺路线。通过材料测试与分析,为技术创新研究提供可靠数据。材料检测一次粒径范围:200~500纳米,二次粒径范围:0.6~4.0微米。
以解决材料规模化生产过程的批次稳定问题,指导建立磷酸铁锂正极材料规模生产线,实现磷酸铁锂正极材料产品的批量稳定生产,开发建设大型储能电池及关键材料的测试平台系统。
碳包覆磷酸铁锂正极材料
已发表论文:
1、Y.C. Chen, X.F. Zhang, L. Han, Z.W. Du, Periodic layer formation during solid state reaction between Zn and CuTi, Materials Letters, 2012, 76: 151-154.
2、Y.C. Chen, X.F. Zhang, Y.J. Li, Y.K. Ren, D.Y. Lin, Q.P. Wang, Feathery structure discovered in the reaction zone of diffusion couple Zn/CuTi2, Materials Letters, 2012, 85: 142-145.
3、Y.C. Chen, X.F. Zhang, Y.K. Ren, L. Han, D.Y. Lin, Q.P. Wang, Microstructure evolution of periodic layers formed during solid state reaction between Zn and Ni3Si, Intermetallics, 2013, 36: 8-11.
4、Xiangdong Kong, Qian Dai, Li Han, Qingrong Feng Mingzhang Chu, Hong Xue, Jianguo Li, and Furen Wang. Influence of Electron-Beam Annealing Duration on MgB2 Film Superconductivity[J]. Materials Science Forum Vols. 745-746 (2013) pp 255-260(EI).
5、孔祥东,戴倩, 韩立,冯庆荣, 初明璋,薛虹,李建国.电子束退火制备二硼化镁超导薄膜的可行性研究. 真空科学与技术学报. 2012, 32(8): 758-761 (EI).
6、Xiangdong Kong, Qian Dai, Li Han, Qingrong Feng,et al. Fabrication of superconducting magnesium diboride thin films by electron beam annealing[J]. Supercond. Sci. Technol. 24 (2011) 105013.(SCI/EI)
7、Qian Dai , Xiangdong Kong, Qingrong Feng, et al. MgB2 films prepared by rapid annealing method[J]. Physica C 475 (2012):24–27.
8、孔祥东,韩立,初明璋,薛虹. 基于电子束曝光的微区加热技术[J].纳米技术与精密工程,2011,9(5):440~445(EI)
9、孔祥东,韩立,初明璋,李建国.电子束曝光制备光滑曲面微结构[J]. 微纳电子技术, 2011, 48(7):460~463.
10、Xiangdong Kong, Qian Dai, Li Han, Qingrong Feng, Mingzhang Chu, Hong Xue, Jianguo Li. Effect of Electron-beam Annealing Time on Magnesium Diboride Film Superconductivity[C]. Tenth Anniversary International Conference on Electron Beam Technologies, 1-4 June 2012, Varna, Bulgaria. Elektrotechnica & Elektronica E+E, 2012, 47(5-6): 196~200.
已申请专利:
1、发明专利(受理),一种可充锂离子电池,陈永翀,韩立,2010101099529
2、发明专利(受理),一种可充电锂离子电池,韩立,段镇忠,郭少朋,陈永翀,201010145499.7
3、实用新型(授权),一种可充电锂离子电池,韩立,段镇忠,郭少朋,陈永翀, 201020157294.6
4、发明专利(受理),一种高电压电池,陈永翀,张喜凤,韩立,201010561095.6
5、陈永翀,武明晓,李彦菊,王秋平,张萍,韩立, 一种复合电极活性颗粒及其制备方法和应用,申请号:201210140961.3
6、陈永翀,武明晓,冯彩梅,王秋平,张萍,林道勇, 韩立, 一种无泵锂离子液流电池及其电极悬浮液的配置方法,申请号:201210144560.5
7、孔祥东,韩立,薛虹,初明璋,李建国,林云生,方光荣. 电子束退火制备二硼化镁超导薄膜方法.(已受理,申请号201110112739.8).
8、孔祥东,韩立,初明璋,薛虹,李建国,林云生,方光荣. 电子束退火制备二硼化镁超导约瑟夫森结的方法. (已受理,申请号:201110328538.1)