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过程所JEOL JEM-2100六硼化镧透射电子显微镜技术应用案例

JEOL JEM-2100六硼化镧透射电子显微镜由中国科学院过程工程研究所多相复杂系统国家重点实验室购置,由过程工程所公共仪器中心运行服务。这一设备是日本电子公司一款先进的透射电子显微镜,操作电压200kV,具有非常稳定的电子光学系统,可以实现STEM EDS EELS的一体化控制。JEM-2100主要特点是可以快速地获得超高分辨率图像,使原子尺度的结构分析更简便,其应用领域广泛,适用于材料科学、纳米科学和生命科学。JEM-2100透射电镜采用了最新的高稳定性测角台,特别适用于三维重构的高角度倾斜。选配JEOL TEMography™软件,可以实现图像的自动采集、自动计算和重构、任意轴的三维显示。还可以选配x/y轴压电陶瓷控制样品台。JEM-2100采用三级独立聚光镜系统,保证在任何束斑尺寸下有大的束流,有利于成分分析和衍射成像。应用JEOL专利技术的α角选择器(Alpha Selector™),从汇聚束到平行光,可以方便地改变光路。物镜小透镜为标准配置,即洛仑兹(Lorentz)功能是该电镜的主要特点之一。高衬度光阑适用于任意选用的极靴,可以在获得高衬度图像的同时进行能谱分析。

该设备自2010年正式投入使用以来,使用机时已超过3500小时,为中科院过程工程所、化学所、理化所、微生物所、微电子所、力学所、生态中心、国家纳米科学中心、北京科技大学、北京理工大学、北京工业大学等科研院所提供HRTEMSTEMEDSSAED高水平测试服务,有效地支持了973项目、国家自然科学基金重大、重点、面向、青年基金、创新群体等科研计划。在国际一流杂志JACS, Adv. Mater.,Angew. Chem., Small等上发表多篇文章。

应用案例:

1.承担并完成了过程工程所王丹研究员课题组使用碳球作模板制备的多壳层中空结构a-Fe2O3纳米球的表征工作。他们以吸附了金属离子的碳球为起点,通过调控碳球模板的氧化收缩速度以及无机纳米粒子的聚集结晶速度,利用碳球在氧化收缩过程中的多次模板作用来制备壳层层数、厚度、尺寸和组成等可控的空心球。如图1所示,由于空心和壳层部分透过的电子量不同,衬度有明显差异,每一层a-Fe2O3壳层在透射电镜下都清晰可见。(Angew. Chem. Int. Ed. 2011, 50, 2738-2741)

 

1 (a,b)双壳层中空结构a-Fe2O3微米球; (c,d)三壳层中空结构a-Fe2O3微米球; (e,f)四壳层中空结构a-Fe2O3微米球的透射电镜图像[1]

2. 承担并完成了中科院过程工程所杨军研究员课题组在Ag2S-贵金属复合结构纳米材料方面的表征工作。他们在水相制备具有单斜晶系的Ag2S纳米颗粒,以之为模板,利用它具有众多晶格参数各异的晶面特征,与各种贵金属复合。研究发现,贵金属在Ag2S纳米颗粒表面沉积模式与金属类别有关。根据这一特性,他们进一步用来制备多元Ag2S-贵金属复合结构纳米材料,即通过在Ag2S纳米颗粒存在的情况下连续还原不同贵金属前驱体的方式将多种贵金属沉积在同一个Ag2S颗粒表面的不同位点处,如图2Ag2S-Au-PtAg2S-Au-OsAg2S-Pt-OsAg2S-Au-Pt-Os四种多元复合纳米材料的透射电镜图像所示。两种或两种以上金属可以同时与Ag2S半导体材料复合表明Ag2S纳米颗粒表面的沉积位点对不同的贵金属具有特异性,为材料的结构设计和实现多功能化提供了简单但灵活的途径。(Angew. Chem. Int. Ed. 2011, 50, 4637-4643)

 

2多元复合纳米材料Ag2S-Au-Pt (a,b)Ag2S-Au-Os (c,d)Ag2S-Pt-Os (e,f)Ag2S-Au-Pt-Os复合纳米材料(g.h)的透射(a,c,e,g)和高分辨透射图像(b,d,f,h) [2]

 

3. 承担并完成了中科院过程工程所杨军研究员课题组在空心及摇铃型贵金属纳米材料的形貌结构表征方面的工作。他们使用Ag作牺牲模板,发展了一个易于实现且具备普遍意义的方法制备空心和摇铃型贵金属纳米材料。在这个方法中,首先在有机相制备具有单一或多个壳层的核壳结构纳米材料,Ag组分位于内核或内壳层,然后使用二水合双(对-磺酰苯基)苯基膦化二钾盐(BSPP)将内核或内壳层中的Ag除去,得到具有空心或摇铃结构的金属纳米材料。BSPP可以和Ag/Ag+配位络合,形成溶于水的络合物并加速Ag由核壳结构金属纳米颗粒内向外扩散的过程,使之可在24~48小时内完成。3为制备示意图和几种典型中空单一及合金贵金属纳米颗粒的透射电镜图像,颗粒内核和壳层衬度差异明显,是颗粒具有中空结构的有力佐证。(J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 11602-11610)

 

3基于Ag模板的中空贵金属纳米材料制备示意图(上层)和几种典型的单一金属及合金的透射电镜图像(中层和下层);图中hhollow的缩写,意为中空[9]

已发表论文:

    1.     Lai, X.; Li, J.; Korgel, B. A.; Dong, Z.; Li, Z.; Su, F.; Du, J.; Wang, D. General synthesis of and gas-sensing properties of multiple-shell metal oxide hollow microspheres. Angew. Chem. Int. Ed.2011, 50, 2738-2741.

    2.     Yang, J.; Ying, J. Y. Nanocomposites of Ag2S and noble metals. Angew. Chem. Int. Ed.2011, 50, 4637-4643.

    3.     Yang, J. H.; Chen, X.; Ye, F.; Wang, C.; Zheng, Y.; Yang, J. Core-shell CdSe@Ptnanocomposites with superior electrocatalytic activity enhanced by lateral strain effect.J. Mater. Chem.2011, 21, 9088-9094.

    4.     Qu, J.; Liu, H.; Wei, Y.; Wu, X.; Yue, R.; Chen, Y.; Yang, J. Coalescence of Ag2S and Au nanocrystals at room temperature.J. Mater. Chem.2011, 21, 11750-11753.

    5.     Zhong, J.; Qu, J.; Ye, F.; Wang, C.; Meng, L.; Yang, J. The bis(p-sulfonatophenyl) phenylphosphine-assisted synthesis and phase transfer of ultrafine gold nanoclusters. J. Colloid Interface Sci.2011, 361, 59-63.

    6.     Mao, D.; Yao, J.; Yang, M.; Du, J.; Wang, D. Hierarchically mesoporous hematite microspheres and their enhanced formaldehyde-sensing properties. Small2011, 7, 578582.

    7.     Zhu, Z.;Meng, H.;Liu, W.;Liu, X.;Gong, J.;Qiu, X.;Jiang, L.;Wang, D.;Tang, Z. Superstructures and SERS properties of gold nanocrystals with different shapes. Angew. Chem. Int. Ed.2011, 50, 15931596.

    8.     Du, J.;Lai, X.;Yang, N.;Zhai, J.;Kisailus, D.;Su, F.;Wang, D.;Jiang, L. Hierarchically ordered macro-mesoporous TiO2-graphene composite films: Improved mass transfer, reduced charge recombination and their enhanced photocatalytic activities. ACS Nano2011, 5, 590596.

    9.     Liu, H.; Qu, J.; Chen, Y.; Li, J.; Ye, F.; Lee, J. Y.; Yang, J. Hollow and cage-bell structured nanomaterials of noble metals. J. Am. Chem. Soc.2012, 134, 11602-11610.

 10.     Ye, F.; Liu, H.; Hu, W.; Zhong, J.; Chen, Y.; Cao, H.; Yang, J. Heterogeneous Au–Pt nanostructures with enhanced catalytic activity toward oxygen reduction.Dalton Trans.2012, 41, 2898-2903.

 11.     Ye, F.; Yang, J.; Hu, W.; Liu, H.; Liao, S.; Zeng, J.; Yang, J. Electrostatic interaction based hollow Pt and Ru assemblies toward methanol oxidation.RSC Adv.2012, 2, 7479-7486.

 12.     Hu, W.; Liu, H.; Ye, F.; Ding, Y.; Yang, J. A facile solution route for the synthesis of PbSe–Au nanocomposites with different morphologies.CrystEngComm2012, 14, 7049-7054.

 13.     Qu, J.; Liu, H.; Ye, F.; Hu, W.; Yang, J. Cage-bell structured Au-Ptnanomaterials with enhanced electrocatalytic activity toward oxygen reduction. Int. J. Hydrogen Energy2012, 37, 13191-13199.

 14.     Ye, F.; Hu, W.; Zhang, T.; Yang, J.; Ding, Y. Enhanced electrocatalytic activity of Pt-nanostructures prepared by electrodeposition using poly(vinyl pyrrolidone) as a shape-control agent. Electrochim. Acta2012, 83, 383-386.

 15.     Wang, S.;Yi, L.;, Halpert, J. E.;Lai, X.;Liu, Y.;Cao, H.;Yu, R.;Wang, D.;Li, Y.A novel and highly efficient photocatalyst based on P25-graphdiyne nanocomposite. Small2012, 8, 265271.

 16.     Dong, Z.;Lai, X.;Halpert, J. E.;Yang, N.;Yi, L.;Zhai, J.;Wang, D.;Tang, Z.;Jiang, L. Accurate control of multishelledZnO hollow microspheres for dye-sensitized solar cells with high efficiency. Adv. Mater.2012, 24, 10461049.

 17.     Lai, X.;Halpert, J. E.;Wang, D. Recent advances in micro-/nano-structured hollow spheres for energy applications: From simple to complex systems. Energy Environ. Sci.2012, 5, 56045618.

 18.     Yi, L.;Wang, D.;Gao, M.Synthesis of Cu3SnS4nanocrystals and nanosheets by using Cu31S16 as seeds. CrystEngComm2012, 14, 401404.

 19.     Zhong, J.; Cao, C.; Liu, H.; Ding, Y.; Yang, J. Fabrication of hollow and yolk-shell structured h-Fe2O3 nanoparticles with versatile configurations.Ind. Eng. Chem. Res.2013, 52, 1303-1308.

 20.     Liu, H.; Hu, W.; Ye, F.; Ding, Y.; Yang, J. Growth mechanism of Ag2S nanocrystals in a non-polar organic solvent.RSC Adv.2013, 3, 616-622.

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